Depósito Legal ppi 201502ZU4668
Vol. 26, No 3, 4
Julio - Diciembre 2018
An International Refereed Scientic Journal
of the Facultad Experimental de Ciencias
at the Universidad del Zulia
Esta publicación cientíca en
formato digital es continuidad
de la revista impresa
Depósito Legal: pp 199302ZU47
ISSN: 1315-2076
Scientic Journal from the Experimental Faculty of Sciences,
at the Universidad del Zulia Volume 26 Especial N° 3, 4, Julio - Diciembre 2018
CIENCIA 26 (3,4), 95 - 100, 2018
Maracaibo, Venezuela
Deshidroisomerización de n-butano en catalizadores de Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
Francisco Domínguez*
(a,b)
, Victor Ferrer
(a)
y Jorge Sánchez
(a)
a
Instituto de Supercies y Catálisis (INSUC), Universidad del Zulia, Facultad de Ingeniería, Maracaibo
4003A, Venezuela,
b
Universidad Politécnica Estatal del Carchi, Facultad de Ciencias Agropecuarias y Ciencias ambientales,
Tulcán 040102, Ecuador.
(*) francisco.dominguez@upec.edu.ec
Recibido: 16-11-2018 Aceptado: 14-12-2018
Resumen
Se estudió la deshidroisomerización de n-butano utilizando catalizadores de Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
bajo
condiciones de ujo a presión atmosférica y 550°C. Los sólidos se prepararon por impregnación a humedad
incipiente de γ-Al
2
O
3
con soluciones acuosas de (H
2
PtCl
6
.6H
2
O) y Ga(NO
3
)
3
, jando el contenido de Pt en 0.5
%p/p y las relaciones molares Ga/Pt entre 1 y 16. La caracterización incluyó ICP, DRX, adsorción de nitrógeno,
quimisorción de H
2
, TPR, FTIR de CO adsorbido e isomerización de 1-buteno. Los patrones de XRD indicaron
que la galia estaba bien dispersa sobre la alúmina, mientras que los TPR mostraron que existe una débil
interacción entre el Pt y el Ga. La adición de galia disminuyó la relación H/Pt y la intensidad de las bandas
de infrarrojo de CO, indicando que hubo un bloqueo de los átomos de Pt superciales por parte de la galia e
interacciones electrónicas Pt-Ga. La selectividad a productos de deshidroisomerización y la distribución de
productos butenos resultaron con pocos cambios, indicando la necesidad de la presencia de sitios ácidos de
Brönsted que favorezcan las reacciones de isomerización. Los sitios ácidos de Lewis presentes en la alúmina no
aportan la fortaleza necesaria para efectuar estas reacciones.
Palabras Claves: Deshidroisomerización, TPR, catalizadores Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
Dehydroisomerization of n-butane on Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
catalysts
Abstract
The catalytic activity of Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
catalysts by using n-butane dehydroisomerization under ow
conditions at atmospheric pressure and 550°C was studied. These catalysts were prepared by incipient wetness
impregnation of γ-Al
2
O
3
with aqueous solutions of H
2
PtCl
6
.6H
2
O and Ga(NO
3
)
3
to obtain a Pt content of 0.5 wt %
and atomic Ga/Pt between 1 and 16
.
The catalysts were characterized by ICP, X-Ray diraction, N
2
adsorption, H
2
chemisorption, temperature programmed reduction (TPR), FTIR of adsorbed CO and 1-butene isomerization.
XRD patterns indicated that gallia was highly disperse on alumina, meanwhile TPR results showed a weak
interaction between Pt and Ga. Gallia addition decreased H/Pt ratio and the intensity of CO infrared bands,
indicating a blocking of surface Pt atoms by gallia and electronics interactions Pt-Ga. The selectivity toward
dehydroisomerization and the butenes product distribution did not change signicantly. These facts suggest
that the Brönsted acid site are necessary in the support to promote isomerization reactions, which are not
produced on Lewis’s acids sites from alumina.
Keywords: Dehydroisomerization, TPR, Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
catalysts
DOI: https://www.doi.org/10.5281/zenodo.5590951
96 Deshidroisomerización de n-butano en catalizadores de Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
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3
Scientic Journal from the Experimental Faculty of Sciences,
at the Universidad del Zulia Volume 26 Especial N° 3, 4, Julio - Diciembre 2018
Introducción
El isobutileno es una materia prima de gran
importancia en la industria petroquímica porque a
partir de él se pueden obtener diversos productos
químicos, tales como alcohol tert-butílico, óxido
de isobutileno, isobutilén glicol, di-isobutileno,
éter metil terbutílico y éter etil terbutílico entre
otros [1,2,3]. Para producirlo, se utiliza n-butano
proveniente del gas natural y del gas licuado de
petróleo, por ser una materia prima abundante,
que puede ser isomerizado y deshidrogenado.
Industrialmente, estos procesos se efectúan en dos
reactores: uno con un catalizador de isomerización
(cloruros orgánicos, platino o alúmina), seguido
de otro con un catalizador de deshidrogenación
(cromia/alúmina o catalizadores a base de platino),
o viceversa, primero deshidrogenación y luego
isomerización [4].
Muchos materiales se han explorado como
catalizadores para la deshidrogenación de paranas,
pero solo cromo/alúmina y platino/alúmina se han
desarrollado industrialmente [5]. Recientemente,
se ha reportado la conversión directa de n-butano
a isobutileno en una sola etapa empleados
catalizadores bifuncionales de Pt soportado en
alguna zeolita. El platino actúa como agente
deshidrogenante, mientras que los sitios ácidos
de Brönsted responsables de la isomerización son
provistos por la zeolita [6].
La dispersión del platino afecta la selectividad
a los distintos productos de la reacción, ya que
agregados grandes generan mayor cantidad de
productos de hidrogenólisis y una menor formación
de n-butenos e isobutileno. La adición de un
segundo metal (por ejemplo Sn, Cu o In) diluye los
agregados de platino y al mismo tiempo disminuye
la acidez, con lo cual se reduce la formación de coque
responsable de la desactivación del catalizador [7].
En este trabajo se estudió la deshidroisomerización
de n-butano en catalizadores de platino soportado
en g-alúmina modicada con óxido de galio.
Materiales y métodos
Preparación de los catalizadores.
Se utilizó como soporte una γ-Al
2
O
3
(Alfa
Aesar) tamizada a un tamaño de 60-80 mallas
(0.250-0.180 mm) y calcinada a 700°C por 4 h.
Los catalizadores fueron preparados mediante el
método de impregnación a humedad incipiente,
a partir de la adición de los volúmenes adecuados
de la solución acuosa de Ga(NO
3
)
3
(Alfa Aesar, 0.05
g/cm
3
) al soporte. Los sólidos con la solución de
impregnación se colocaron en un rotavapor a 80ºC
para eliminar la humedad hasta sequedad, luego
fueron calentados en la estufa a 75 ºC durante toda
la noche y posteriormente fueron calcinados por
2 h. Los sólidos obtenidos fueron impregnados
agregando el volumen adecuado de la solución
de H
2
PtCl
6
.6H
2
O (Aldrich 0.02 g/cm
3
), y luego se
siguieron las mismas etapas que con la impregnación
del Ga. El contenido de Pt se mantuvo constante en
0.5%p/p y el contenido de Ga se varió para obtener
relaciones molares Ga/Pt de 1, 2, 4, 8 y 16. Como
muestra de referencia se preparó un catalizador
de 0.5 %Pt/Al
2
O
3
(PtA). La nomenclatura de los
catalizadores puede observarse en la Tabla 1.
Tabla 1. Composición química, área BET y
relación H/Pt de los catalizadores
Catalizador %Pt %Ga
2
O
3
S
BET
(m
2
/g)
H/Pt
PtA 0.40 0 220 0.70
Pt0.25GaA 0.37 0.20 211 0.71
Pt0.5GaA 0.40 0.37 208 0.69
Pt1GaA 0.38 0.63 203 0.56
Pt2GaA 0.36 1.32 188 0.41
Pt4GaA 0.39 3.65 179 0.31
Análisis Químico
El contenido de Pt y Ga de los catalizadores fue
obtenido mediante la espectroscopia de emisión
atómica por plasma acoplado inductivamente (ICP),
utilizando un espectrómetro de emisión Thermo
Electron Corporation iCAP 6000 series.
Difracción de Rayos X.
Los patrones de difracción de rayos X de las
muestras fueron registrados en un difractómetro
Bruker D8 Focus, operando a 40 kV y 40 mA, a
una velocidad de barrido de 0.2º 2θ min
-1
, con un
tamaño del paso de 0.02º y un tiempo por paso de
0.1 s, empleando una radiación Cu Kα.
Área supercial
Se determinó en un equipo Micromeritics ASAP
2010, siguiendo el método BET y empleando 100 mg
de muestra previamente secados con aire sintético a
150 °C por 2 h a presión atmosférica.
Reducción a temperatura programada
Los perles de TPR se registraron en una línea
de reacción de acero inoxidable acoplada a un TCD.
En un reactor de cuarzo se colocaron 100 mg de la
muestra sosteniéndola con lana de cuarzo. El secado
se realizó en ujo de Ar (30 cm
3
/min) calentando
la muestra desde temperatura ambiente hasta 120
o
C con una tasa de calentamiento de 10 ºC/min
por 1 h, luego se enfrió a temperatura ambiente y
simultáneamente se hizo pasar la mezcla de 5%
H
2
/Ar por la línea en derivación para estabilizar el
97Domínguez, Ferrer y Sánchez/ Ciencia Vol. 26, Número Especial (2018) 95-100
Scientic Journal from the Experimental Faculty of Sciences,
at the Universidad del Zulia Volume 26 Especial N° 3, 4, Julio - Diciembre 2018
TCD, seguidamente se procedió al calentamiento
en ujo de H
2
/Ar (30 cm
3
/min) desde temperatura
ambiente hasta 850 ºC (10 ºC/min) registrando los
cambios de conductividad térmica en un multímetro
para obtener los perles de reducción.
Quimisorción de Hidrógeno
La quimisorción de H
2
se realizó en la misma
línea utilizada para llevar a cabo los experimentos
de TPR. 100 mg de muestra fueron colocados en el
reactor y se secaron en un ujo de Ar de 30 cm
3
/
min desde temperatura ambiente hasta 120
o
C con
una tasa de calentamiento de 10
o
C/min, durante
1 h. Seguidamente, se calentó la muestra hasta
550
o
C en el mismo ujo de Ar y luego se conmutó
a H
2
con un ujo de 30 cm
3
/min manteniéndose
a 550
o
C por 2 h; a continuación se enfrió hasta
temperatura ambiente en ujo de Ar y se connó la
muestra durante 14 h. Seguidamente, se realizaron
dos tratamientos consecutivos de limpieza de la
supercie, que consistieron en calentar la muestra
en ujo de Ar hasta 550°C, mantener estable la
temperatura durante 30 min y enfriar a temperatura
ambiente. Posteriormente, con la muestra a
temperatura ambiente se procedió a inyectar pulsos
de H
2
de 65
µL cada 4 min hasta asegurar que las
áreas de los picos detectados fuesen constantes,
para obtener las cantidades de H
2
quimisorbido y la
relación molar H/Pt.
Espectroscopia infrarroja de CO adsorbido
Las mediciones de infrarrojo se realizaron en
un equipo espectrómetro infrarrojo Shimadzu, Ir
Prestige 21 utilizando pastillas autosoportadas de
aproximadamente 20 mg/cm
2
, las cuales se secaron
en un ujo de 30 cm
3
/min de Ar por 1 h a 120 ºC
y posteriormente se redujeron en ujo de H
2
de
30 cm
3
/min por 1 h a 400 ºC y se enfriaron hasta
temperatura ambiente en ujo de Ar. Finalizado
este tratamiento, primero se midió el espectro
“background” con la pastilla y posteriormente
se inyectaron 4 pulsos de CO, registrándose los
espectros luego de transcurrir 5 min después de la
inyección, manteniendo la muestra en ujo de Ar.
El último espectro fue tomado después de saturar
la muestra en ujo de CO durante 5 min y purgando
15 min en ujo de Ar. Los espectros fueron tomados
entre 1700 y 2200 cm
-1
, rango donde se observan las
formas principales de adsorción del CO sobre el Pt.
La resolución usada fue 2 cm
-1
.
Deshidroisomerización de n-butano
La deshidroisomerización de n-butano se efectuó
a 550 °C y 1 atm, con una alimentación de 40 ml/
min de n-C
4
H
10
en H
2
(relación H
2
/n-C
4
H
10
=4),
analizándose el euente del reactor al primer minuto
y luego cada 15 min por 3 h en un cromatógrafo
Perkin-Elmer Clarus 500 provisto con un detector de
ionización de llama (FID) y una columna capilar de
50 m x 0.25 mm x 4 m de Al
2
O
3
/KCl. La selectividad
a productos de deshidroisomerización (S
DHI
) fue
calculada como los moles de trans-2-buteno, cis-
2-buteno e isobutileno formados entre los moles
que reaccionaron, mientras que el rendimiento a
isobutileno fueron los moles del mismo entre los
moles que reaccionaron de la alimentación.
Resultados y discusión
La tabla 1 muestra los contenidos de Pt y Ga
2
O
3
de los catalizadores estudiados, determinados
mediante ICP. Los valores obtenidos resultaron
en general ligeramente menores a los valores
nominales. Los resultados obtenidos por el método
BET muestran que la adición de Ga
2
O
3
produjo en
la alúmina (230 m
2
/g) una disminución progresiva
del área S
BET
, en concordancia con lo observado en
los patrones de XRD (no mostrados), este hecho
indica que la galia se encuentra taponando los poros
de la alúmina y el efecto se incrementa cuando el
contenido de galia aumenta [8]. Adicionalmente,
la ausencia de señales de difracción que pudieran
ser atribuidas a la Ga
2
O
3
, indica que la misma se
encuentra bien dispersa sobre el soporte.
Los perles de TPR de los catalizadores de Pt
soportados en alúmina se muestran en la Figura
1. Para el caso del catalizador PtA (Figura 1a) se
observan dos señales de reducción, la primera
que es la más intensa con un máximo a 232 ºC y
la segunda es una amplia señal con un máximo a
356 ºC. De acuerdo con Choren y col. [9] el Pt
4+
se
reduce directamente a Pt
0
, por lo tanto, ambos picos
de reducción pueden ser asociados a interacciones
débil y fuerte del complejo (PtCl
6
)
2-
con la alúmina.
Por otra parte, Arteaga y col. [10] propusieron
una explicación diferente, el primer pico se debe
a la reducción de una fracción del complejo
directamente a Pt
0
y la otra a Pt
2+
, siendo estas
especies estabilizadas por la alúmina (Pt
2+
-Al
2
O
3
), y
el segundo pico corresponde a la reducción de tales
especies de Pt
2+
a Pt
0
. La adición de galia desplazó
ligeramente el primer pico a temperaturas menores,
aunque la intensidad se mantuvo esencialmente
constante, (con excepción de la muestra Pt2GaA)
mientras que en el caso del segundo pico se observó
un desplazamiento a temperaturas mayores (cercano
a 415ºC) con un incremento en el área del pico a bajos
contenidos, que a su vez fue disminuyendo a medida
que aumentó la cantidad de galia. Considerando que
los catalizadores no fueron previamente calcinados,
puede inferirse que, en el caso del primer pico de
reducción, la galia tuvo un efecto poco signicativo
sobre la reducción de las especies de Pt porque su
intensidad se mantuvo y el desplazamiento de los
máximos fue muy pequeño (alrededor de 10ºC).
Por el contrario, en el segundo pico de reducción, el
Pt cataliza la reducción de la galia en mayor grado
98 Deshidroisomerización de n-butano en catalizadores de Pt/Ga
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cuando ésta se encuentra en bajos contenidos y este
efecto promotor va disminuyendo con el contenido
de Ga
2
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. Para los catalizadores que sólo contenían
galia prácticamente no se observó ninguna señal
de reducción aún a elevadas temperaturas, por lo
tanto, el incremento en el área del segundo pico de
reducción se debe a que el Pt cataliza la reducción de
las especies de Ga presentes.
Figura 1. Perles de reducción de
las muestras: a) PtA, b) Pt0.25GaA, c)
Pt0.5GaA, d) Pt1GaA, e) Pt2GaA f) Pt4GaA.
La γ-Al
2
O
3
, no mostró consumo de hidrógeno,
aún después de la adición de galia. En el caso del
catalizador PtA, (Tabla 1) se obtuvo una relación H/
Pt de 0.70, que indica una buena dispersión del Pt
sobre la alúmina. La adición de galia ocasionó una
leve disminución de la relación H/Pt para bajos
contenidos y disminuciones cada vez mayores con
el incremento del contenido de galia. Esto pudiera
estar indicando que la galia bloquea los átomos
de Pt superciales, disminuyendo la capacidad
de adsorción de hidrógeno en los catalizadores,
tal como fue observado por Jablonski y col. en
catalizadores Pt-Ga [11].
Los espectros de FTIR de CO adsorbido en
condiciones de saturación (Figura no incluida) para
el catalizador PtA mostraron 2 bandas, la primera
intensa a 2083 cm
-1
relacionada con la adsorción de
CO de manera lineal sobre Pt
0
y la segunda muy débil
a 1840 cm
-1
atribuida a CO adsorbido tipo puente
[12,13]. En el resto de los catalizadores se observa
que la intensidad de la banda correspondiente a la
adsorción de CO de manera lineal va disminuyendo
conforme aumenta el contenido de galia, mientras
que la banda correspondiente a CO puente
desaparece con la primera adición de galia. Este
resultado está en concordancia con el obtenido para
la quimisorción de hidrógeno, en donde se observó
la misma tendencia.
La gura 2 muestra las selectividades nales
de los catalizadores de Pt/Ga
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/Al
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3
en la
deshidroisomerización de n-butano. El catalizador
PtA mostró una alta selectividad a productos de
deshidrogenación (85%) con selectividad a productos
C
1
-C
3
(craqueo y/o hidrogenólisis) de 15%. La adición
de galia favoreció las reacciones de deshidrogenación,
disminuyendo la selectividad a productos C
1
-C
3
, las
cuales cayeron desde 15 hasta 4%. La proporción de
productos de deshidroisomerización se incrementó
con el contenido de galia desde 54 hasta 61% y no
sufrió cambios con el tiempo de reacción.
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ü
Figura 2. Selectividades nales de las
muestras Pt/Ga
2
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3
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2
O
3
.
La distribución nal de los productos butenos
en los catalizadores de Pt/Ga
2
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/Al
2
O
3
para la
deshidroisomerización de n-butano se presenta en
la Figura 3. El producto principal fue el 1-buteno,
seguido del trans-2-buteno, cis-2-buteno e
isobutileno, que es el producto deseado. Este
producto se encontró que en la etapa nal de la
reacción varió con el contenido de Galia desde 6 a
3%. Así, se encuentra un efecto promotor de la Galia
relacionado con la modicación de las especies de Pt
superciales [14]
üü üüüü üüüü üüü üüü üüü
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Figura 3. Distribución de productos
butenos en catalizadores Pt/Ga
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.
99Domínguez, Ferrer y Sánchez/ Ciencia Vol. 26, Número Especial (2018) 95-100
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at the Universidad del Zulia Volume 26 Especial N° 3, 4, Julio - Diciembre 2018
A pesar de que los resultados de la relación H/Pt y
de los espectros de FTIR de CO adsorbido indicaron
una disminución de la dispersión con el contenido
de galia, los resultados de TPR indicaron que la
naturaleza de los átomos superciales de platino
no fue modicada por la adición de galia. Esto se
vio reejado tanto en la selectividad a productos
de deshidroisomerización, como en la distribución
de los butenos formados, donde prácticamente
no se encontraron diferencias entre los distintos
catalizadores. En este sistema el rol de la galia fue
disminuir el número de átomos superciales de
platino que inuye más en la conversión que en la
distribución de productos, posiblemente debido a
que la reacción de deshidroisomerización requiere
principalmente de sitios ácidos de Brönsted, siendo
los más importantes en el sistema Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
los de
Lewis, los cuales parecen no contribuir notablemente
en la reacción de deshidroisomerización.
Resultados similares fueron reportados por Gao
y col. [15] quienes encontraron que la adición de
galio a catalizadores a base de cobalto, modulan la
distribución de los átomos superciales de Co, lo
cual trae consigo un aumento en la selectividad del
producto, a pesar de no favorecer a su conversión.
Los rendimientos inicial y nal a isobutileno en los
catalizadores Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
se encuentran listados
en la Figura 4. El rendimiento está expresado en
moles de isobuteno producidos por cada 100 moles
de n-butano que reaccionan. Los rendimientos
máximos se obtienen con el catalizador de más bajo
contenido de galia (Pt0.25GaA) y se encuentran en
el orden del 5%. Estos valores se encuentran por
debajo de los conseguidos en otros sistemas, lo cual
nos indica que la alúmina no resultó ser un soporte
efectivo para estas reacciones, debido a la existencia
de los sitios ácidos de Lewis predominantes en este
soporte [16]. Estudios adicionales similares a los de
este trabajo se realizarán utilizando como soporte
un sólido ácido como la Zeolita Y, la cual puede
proveer de sitios ácidos de Brönsted necesarios para
obtener mayores rendimientos a los productos de
isomerización.
Figura 4. Rendimientos a isobutileno en
los sistemas Pt/Ga
2
O
3
/Al
2
O
3
.
Conclusiones
La galia estaba bien dispersa sobre la alúmina ya
que no se observó la formación de fases atribuibles
a la galia por XRD mientras que el Pt no modicó
la estructura cristalográca de los sólidos debido al
bajo contenido usado. El área supercial especíca
disminuyó al adicionar galia lo cual se debe al
taponamiento de los poros por parte de la galia. El
efecto del Pt sobre el área supercial de los sólidos es
poco signicativo. En los catalizadores de Pt/Ga
2
O
3
/
Al
2
O
3
se observó separación entre las especies de Pt
y Ga y poca asistencia del Pt en la reducción de la
galia de acuerdo a los perles de TPR. La relación
H/Pt disminuyó con el aumento del contenido de
galia, posiblemente debido a efectos de dilución o
bloqueo de los átomos de Pt supercial por parte
de la galia. En el catalizador monometálico de Pt
se observó predominantemente la adsorción de
CO en forma lineal y la adición de galia suprimió
los sitios de adsorción de forma puente; además
se evidencia una modicación electrónica del Pt
producto de la interacción con la Ga
2
O
3
. En el
sistema Pt/Ga
2
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3
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O
3
la selectividad a productos
de deshidroisomerización y la distribución de
productos butenos resultaron con pocos cambios.
Se conrma la necesidad de la presencia de sitios
ácidos de Brönsted para favorecer las reacciones
de isomerización, ya que los sitios ácidos de Lewis
presentes en la alúmina no aportan la fortaleza
necesaria para efectuar estas reacciones, siendo el
isobutileno formado atribuido a la función metálica
provista por el platino.
Agradecimientos
Al CONDES-LUZ por el nanciamiento parcial
de este trabajo.
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100 Deshidroisomerización de n-butano en catalizadores de Pt/Ga
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Esta revista fue editada en formato digital y publicada
en diciembre de 2018, por el Fondo Editorial Serbiluz,
Universidad del Zulia. Maracaibo-Venezuela
Vol.26 Nº3, 4